网站首页
成都科林分析技术有限公司
TEL:028-85230950
​色谱
探索
样品前处理技术
Explore
 Chromatography 
 Sample Preparation Technology
专注于样品前处理技术研究，打破现有技术瓶颈，解决客户的难题
帮助文档
Documents
AutoHS®自动顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃
来源: | 作者:管理员 | 发布时间: 2017-07-27 | 1489 次浏览 | 分享到:

摘要：本文介绍用 AutoHS®自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯得到满意的结果。相对标准偏差RSD均小于4%，相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%,并考察顶空的加压时间和加热时间对分析结果的影响。

【关键词】水中残留；卤代烃；水质分析；顶空毛细管色谱

  目前国内对水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯测定的文献很少，没有用AutoHS®自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用测定卤化物的文献报告。本文对这类卤化物的测定进行了研究和建立了方法。

1.仪器与试剂

1.1仪器：AutoHS®自动顶空进样器;HP 5890气相色谱仪ECD检测器

1.2 试剂：甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯

2．色谱条件与自动顶空进样器条件

色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm),载气(氮气)压力12psi;进样器温度250℃

柱温:50℃, 检测器温度300℃。

AutoHS®自动顶空进样器:载气压力120kpa；加压时间30秒；进样时间3秒；放空时间20秒；加热时间40分，维持时间6分，加热温度40℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。

3．方法与结果

3.1 标准曲线的制备

          分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样，分别为1#样（3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升），2#样（7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升），3#样（22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升），4#样（44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升），5#样（73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升）的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后，进行气相色谱分析。


 以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y)，得线性回归方程和相关系数，相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。                                      

Tab 1


名  称                  线性回归方程                     相关系数

三氯甲烷            Y=9.02E-005X－4.85                    0.9998

四氯化碳            Y=4.01E-005X－0.97                    0.9954

三氯乙烯            Y=8.77E-005X－2.66                    0.9939

四氯乙烯            Y=2.69E-005X－1.16                    0.9958

3.2精密度试验

取对照样5毫升入样品瓶中，密封后进行气相色谱分析。重复进样6次，RSD（%）测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相对标准偏差RSD均小于4%。

3.3 回收率实验

取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中，密封进行气相色谱分析。重复进样6次，结果见Tab 2：相对标准偏差RSD（%）均小于4%，相对误差小于3%。

Tab 2

序号       三氯甲烷     四氯化碳     三氯乙烯      四氯乙烯

             (纳克/升)     (纳克/升)     (纳克/升)      (纳克/升)

    1          57.7          62.2         57.5          64.3

    2          56.4          60.7         56.4          62.3

    3          55.6          61.7         55.7          61.9

    4          58.9          64.2         55.7          61.9

    5          57.4          65.2         60.1          62.3

    6          57.3          65.2         59.5          65.6

  %RSD       1.97%         3.04%       3.34%        2.44%

  平均值       57.2          63.2         57.5          63.1

  真  值       58.8          63.2         58.4          64.8

  相对误差%   2.72%          0          1.54%        2.62%

4. 顶空条件对测试结果的影响

4.1顶空保温时间对测定结果的影响

本文采用AutoHS®自动顶空进样器的渐进模式，考察顶空保温时间对测定结果的影响（图2），结果表明，氯含量低沸点低的组份，在瓶中的含量很快达到平衡并不随时间的延长而改变，而氯含量高沸点高的组份后达到平衡，因此选择保温时间40分钟。

4.2 顶空加压时间对测定结果的影响

本文采用AutoHS®自动顶空进样器的恒定模式，考察顶空加压时间对测定结果的影响（图3）， 结果表明, 氯含量低沸点低的组份，在瓶中的含量很快达到平衡，但时间太长含量有所降低，而氯含量高沸点高的组份后达到平衡，因此选择适宜的平恒时间30秒钟。                  

                                                                    

.                                                                        图  2                                                                             图   3

   

小结:

使用 AutoHS®自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定水中痕量挥发性卤代烃时，顶空条件选择加压时间30秒、加热时间40分及其它条件，并注意卤代烃对稀释水和瓶垫的污染造成数据的偏差，可得到卤代烃分析的满意结果。相对标准偏差RSD均小于4%，相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%。

参考文献

1．      水质挥发性卤代烃的测定。GB/T 17130-1997

2．      地表水环境质量标准。GB 3838-2002