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AutoHS®自动顶空气相色谱法测定食用油中残留溶剂
来源: | 作者:管理员 | 发布时间: 2018-01-11 | 1176 次浏览 | 分享到:

在食用植物油的残留溶剂分析中，现在采用的是手工顶空进样技术，在成批的样品分析中，人工操作既需花费大量时间，又易带来测试的误差。我们采用自动顶空进样器既能节省时间，又提高了分析结果的准确性。

1. 仪器与试剂

1.1仪器

   HP 5890气相色谱仪；FID检测器；AutoHS自动顶空进样器。

1.2 试剂

6#溶剂油（四川省粮油检测中心提供），色拉油（四川省粮油检测中心提供）。

2. 气相色谱条件与自动顶空进样器条件

色谱柱:：C-54石英毛细管柱（30m×0.53mm），载气（氮气）压力8psi；进样器温度150℃；柱温50℃；检测器温度150℃，信号衰减0。

自动顶空进样器：载气压力80kpa；加压时间3分；进样时间3秒；放空时间20秒，保温时间60分，循环时间10分，加热温度60℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。

3. 方法与结果

3.1 标准曲线的制备


要求精密称取（精度为0.0001克） 6#溶剂油配制成浓度约为100微克/克的溶液作为基油，也作对照样1#。再取基油配制浓度约为80微克/克、60微克/克、40微克/克的溶液分别作为对照样2#、对照样3#和对照样4#，以上对照样充分混合均匀后分别取3克置入顶空瓶密封后，进行气相色谱分析。以对照样浓度（微克/克）为横坐标（X），以对照样面积为纵坐标（Y），得线性回归方程：Y=-3344+10394X，相关系数R=0.9915。

3.2样品测试

精密称取食用油3克置入顶空瓶中密封后进行气相色谱分析。食用油植物GB2716-2005的要求≤50微克/克。其分析结果（见表2）符合要求。


3.3 回收率实验

在顶空瓶中精密称取（精度为0.0001克）已知含量为60微克/克的样品3克, 密封后进行气相色谱分析，重复进样6次，回收率为93.4～98.8%

4. 讨论


在食用油残留溶剂测试中，除了色谱条件，顶空进样的平衡时间和温度的波动带来误差外，还有在样品的配制中油的粘度大，不易混合均匀也会带来误差。在人工顶空进样中，样品的转移和取样不精确，因此使用自动顶空进样器既节省时间又提高了分析结果的准确性。

参考文献

1． 顶空内标色谱法测定食用油中残留溶剂。浙江预防医学1998年第8期

2． 食用植物油卫生标准的分析方法。GB/T 5009.37